铁皮石斛粉等2个饮片标准的公示

为了广泛征求社会各界意见，现就《贵州省中药、民族药饮片标准》(2013年版)饮片标准“铁皮石斛粉”等2个饮片标准予以公示，标准公示日期十日。请相关单位认真研核，若有异议，请附相关说明及实验数据，及时来文来函。公示期满未有意见者视为同意。

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贵州省食品药品监督管理局

2018年10月11日

附件：

1、 铁皮石斛粉

铁皮石斛粉质量标准

Tiepishihu Fen

【来源】本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimu-ra et Migo的干燥茎。

【制法】取铁皮石斛药材，净制，灭菌干燥，粉碎成细粉，混合，分装，即得。

【性状】本品呈灰绿色颗粒至黄绿色粉末。气微，味淡。

【鉴别】取本品lg，加甲醇50ml，超声处理11小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水l5ml使溶解，用石油醚(60～90℃)洗涤2次，每次20ml.弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇掖，蒸干，残渣加甲酵1ml使溶解，作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(15：15：5：85)为展开剂，展开，取出，烘卡，喷以三氯化铝试液，在105℃烘约3分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取0.4ml，按(含量测定)甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4～8.0。

水分 不得过12.0%(《中国药典》 2015版 第四部 通则0832水分测定法第一法)。

总灰分不得过6.0%(《中国药典》 2015版 第四部 通则2302 灰分测定法)。

色泽均匀度取本品适量，置光滑纸上，平铺，在明亮处观察，色泽应均匀一致。

微生物限度 照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)检查，应符合规定。

需氧菌总数不得过10000cfu/g;

霉菌和酵母菌总数不得过100cfu/g;

沙门菌不得检出(10g);

耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu(1g)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6. 5%。

【含量测定】

多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定.加水制成每1ml含90μg的溶液，即得。

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置l0ml具塞试管中，各加水补至1.0ml.精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制)，摇匀，再精密加硫酸5ml，摇匀，置沸水浴巾加热10小时，取出，置冰浴中冷却5分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 取本品约0.3g，精密称定，加水200ml.加热回流2小时，放冷，转移至250ml量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并人同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置15 ml离心管中，精密加入无水乙醇l0ml，摇匀，冷藏l小时，取出，离心(转速为每分钟4000转)10小时，弃去上清液(必要时滤过)，沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至25ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。

测定法 精密量取供试品溶液1ml.置l0ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液1ml“起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。

本品接干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C5H12O5)计，不得少于25.0%。

甘露糖 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/l.的乙酸铵溶液(20：80)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。

校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约l0mg.精密称定，置l00ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mol/l.的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0. 3tmol/l，的盐酸溶液500μl.混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。

测定法 取本品约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸简拆开置于烧杯中，加水l00ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约l00ml，混匀，离心，吸取上清液1ml置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol/l，的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，62℃水解l小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液“起，依法操作，取上清液10μl.注人液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含甘露糖( C6H12O6)应为13.0%～38. 0%。

【性味与归经】甘，微寒。归胃、肾经。

【功能与主治】益胃生津，滋阴清热。用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕.病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。

【用法与用量】吞服或冲泡服用，日用量6～12g;每日1～3次，每次2～4g。可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用，或遵医嘱。

【有效期】 暂定2年。

【贮藏】置干燥通风处，防潮。

2、 盐杜仲饮片(破壁)

盐杜仲饮片(破壁)

YanDuzhong Yinpian(Pobi)

本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮，经加工制成的破壁饮片。4～6月剥取，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干，刮去残留粗皮，洗净，切块或丝，干燥。取杜仲块或丝，照盐炙法(《中国药典》2015年版 四部 通则0213)炒至断丝、表面焦黑色。

【制法】 取盐杜仲，净制，粉碎，灭菌干燥，超微粉碎成破壁粉体，混匀，分装，即得。

【性状】 本品为灰棕色或棕褐色粉末。气微，味微咸。

【鉴别】 (1)取本品粉末1g，加三氯甲烷10ml，浸渍2小时，滤过。滤液挥干，加乙醇1ml，产生具弹性的胶膜。

(2)取本品2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取杜仲对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版 四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-70%乙醇-甲酸(5.5:1.5:1:0.6)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点。

【检查】 应符合《中国药典》2015年版一部及《贵州省中药饮片(破壁)通则》项下有关各项规定。

水分 不得过9.0%(《中国药典》2015年版 四部 通则0832第二法)。

总灰分 不得过10.0%(《中国药典》2015年版 四部 通则2302)。

色泽均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺，在明亮处观察，色泽应均匀一致。

粒径分布 湿法测定 取本品适量，以85%乙醇为溶剂，加入激光粒度分析仪循环进样系统中，超声循环处理5分钟后测定粉体粒径，D90不得大于45.0μm。

未破壁细胞限度 称取供试品0.010g，加入水合氯醛试液-水(1:1)0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100倍显微镜下检视，大于100µm且完整的细胞粉末数目不得过100个。

微生物限度检查 照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法(《中国药典》2015年版 四部 通则1105)和控制菌检查法(《中国药典》2015年版 四部 通则1106)检查，应符合规定。

需氧菌总数 不得过104cfu/g;

霉菌和酵母菌总数 不得过102cfu/g;

沙门菌 不得检出(10g);

耐胆盐革兰阴性菌 小于104cfu(1g)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版 四部 通则2201)项下的热浸法测定，用75%乙醇作溶剂，不得少于12.0% 。

【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部 通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相; 检测波长为277nm。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备 取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品约2g，精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中， 加入甲醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇至干，放冷，残渣精密加甲醇10ml，超声处理2分钟使其完全溶解，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含松脂醇二葡萄糖苷(C32H42016)不得少于0.10%。

【性味与归经】 甘，温。归肝、肾经。

【功能与主治】 补肝肾，强筋骨，安胎。用于肝肾不足，腰膝酸痛，筋骨无力，头晕目眩，妊娠漏血，胎动不安。

【用法与用量】 吞服或冲泡服用。日用量6～10g。每日1～3次，每次2～3g。可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用，或遵医嘱。

【贮藏】 置干通风燥处。

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